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双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的检测

双吗啉基二乙基醚DMDEE)的检测

1 范围
本标准规定了双吗啉基二乙基醚的产品的质量要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于适用于化学合成法制得的双吗啉基二乙基醚。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 325.1 包装容器钢桶 第1部分:通用技术要求
GB/T 16717 包装容器 重型瓦楞纸箱
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
3 技术要求
3.1 外观
本产品为无色透明或浅黄色液体。
3.2 技术要求
符合表1规定
表1
项目    要求
水分,% ≤0.1
双吗啉基二乙基醚,% ≥99
色度(铁钴比色法) ≤2
4 试验方法
4.1 水分
4.1.1 仪器:
分析天平(精确至 0.0001g)
DT-305 型自动水分测定仪。
4.1.2 水分仪操作方法
4.1.2.1 打开电源开关,按[确定]键进入操作系统。
4.1.2.2 标定
用 10μ L 微量进样针准确进取 10μ L 纯净水,按[确定]键进行标定,直至一次标定结束,跳出提示文字和蜂鸣声响起,按[确定]键;再加入 10μ L 纯净水按[确定]键进行第二次滴定,如此反复标定五次,仪器会自动记录五次标定所得的值(所测得的值即每 10mg 水所消耗的卡尔费修试剂 ml)。然后按[取消]键退出,完成标定。
4.1.3 测定步骤
当水分仪稳定可以进行测量时,用分析天平通过差量法准确称取约 1.0g(精确至 0.0001g) 左右样品,平稳快速倒入到水分仪中,当水分仪读数稳定后,显示水份数值。
4.1.4 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差≤0.2%。
4.2 双吗啉基二乙基醚含量的测定
4.2.1 方法提要
试样用丙酮稀释后,经气相色谱氢火焰检测器检测后,以面积归一法定量分析。
4.2.2 仪器
分析天平(精确至 0.0001g)
气相色谱仪
检测器:氢火焰检测器
色谱柱:SE-54(30m*0.32mm*1μ l)
进样器:10μ l 微量注射器
4.2.3 色谱操作条件
柱炉温度:246℃
气化温度:270℃
检测温度:270℃
载气:N2
载气流速:40ml/min
进样量:1μ l
保留时间(min):双吗啉基二乙基醚 2-2.5min
4.2.4 操作步骤
用移液器取待测样品10微升,稀释至1ml后,用微量注射器取样1微升在稳定的色谱条件下进样分析。色谱图见附件。
4.2.5 计算和结果的表示
样品测试完后结果在色谱工作站中显示,将所有物质积分,采用面积归一法自动计算含量。
4.2.6 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差≤1%。
4.3 色度的测定
4.3.1 仪器:罗维朋比色仪、比色皿。
4.3.2 操作方法
罗维朋比色法,通过比较测定颜色和铁估比色法换算。
5 检验规则
5.1 取样方法
按批次进行检验,将同批次物料搅拌均匀后按规定取样全项检验。
5.2 出厂检验项目:水分、含量、色度
5.3 判定原则
若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复检,复检结果仍一项指标不符合本标准要求时,则整批产品判定为不合格品。
6 标志、 标签、包装、运输、使用说明、贮存和保质期
6.1 产品的标志、标签
产品标签包括产品名称、执行标准、厂名、厂址、生产日期、注意事项。
6.2 包装
本产品过滤称重包装。本产品装入 210kg/桶(铁桶),每件包装量也可根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装.
6.3 贮存
本产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中,不可露天存放。远离火源、热源,不可与氧化剂同放。存储区域应设立严禁火种的标志,灌装时注意流速。
6.4 运输
本产品在运输过程中严防火种
6.5 使用说明
本品为为无色或浅黄色液体,有氨味,开启时请注意防护。
6.6 安全
本品为可燃性液体,可溶于水。灭火方式为:水、灭火器、沙子。
6.7 保质期
本产品有效使用期 1 年。

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