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双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的合成

双吗啉基二乙基醚(DMDEE,C12H24N2O3)是一种强发泡催化剂,外观无色至淡黄色液体,溶于水,是适合于水固化体系的胺类催化剂。由于氨基的位阻效应,可使含NCO的组分具有很长的贮存期,主要用于单组分硬质聚氨酯泡沫体系,也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯软泡、半硬泡、CASE材料等。DMDEE是三大聚氨酯催化剂之一,国内生产能力有限主要依赖进口。国外报道DMDEE的合成方法有2种:二甘醇、氨气在氢气和金属催化剂存在下,高温高压下反应得到双吗啉基二乙基醚;或者二甘醇和吗啉在氢气和金属催化剂铜或者钴存在下,高温高压反应得到双吗啉基二乙基醚。以上2种合成路线都采用了金属作为催化剂而且普遍是气相高温高压反应,具有生产成本高、不易操作、产品分离困难等缺点。笔者采用二氯乙醚和吗啉为原料生产DMDEE,可以在温和的条件下制得合格的产品,产品收率达80%,产品纯度大于99%,达到国外同类产品标准。

结论:

以二氯乙醚和吗啉为原料合成双吗啉基二乙基醚(DMDEE),最佳反应条件为:初始吗啉加入量300g,二氯乙醚进料速度04mL/min,进料量50g,温度80。在此反应条件下,经过分离处理DMDEE的收率可达到80%(以二氯乙醚为基准)。此方法合成DMDEE优越性明显,反应不需要任何催化剂,反应条件温和容易控制,反应选择性较高副反应少,且生成的DMDEE碱性比吗啉弱,不会生成盐酸盐而是以液体形式存在于反应物料中,经简单分离即可得到产品。

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